e-magazine - page 47

Food FocusThailand
AUGUST 2015 47
The resultsobtained in the first heating runareshown inFigure5.At 50 °Csome large
crystalssurroundedbyanumber of smaller crystalsarevisible. Someof thesesmaller
crystals recrystallize during the heating run (Ostwald ripening). By 85 °C a large part
of the sample has already melted. The remaining relatively large crystals melt up to
about 95 °C.
Conclusions Themeltingandsofteningbehavior ofmaterialscanbe relativelyeasily
investigatedusingDSCandopticalmeasurements (e.g.using thehot-stagemicroscopy
system).
In theexample,acandyconsistingof three layerswasanalyzedusing thesemethods.
The resultwas thatconsiderabledifferencesbetween the twoouter layersand themiddle
layerwere found.The twoouter layerswerepracticallycompletelyamorphous,whereas
themiddle layerwas crystalline.Measurementswith thehot-stagemicroscopy system
indicated that the “amorphous” layer also contained crystals. Themeasurements also
showed that theapparentlycomplexmeltingprocesson theDSCcurvewasa result of
recrystallization behavior of thematerial (Ostwald ripening).
จากรูปที่ 3แต่จะเห็นพีคการหลอมละลายแบบตื้นและกว้างหาก
ให้ความร้อนกับตั วอย่างในครั้งที่ 3และ4องค์ประกอบในตัวอย่าง
จะยิ่งผสานรวมกันได้ดียิ่งขึ้น
ดังที่กล่าวไปแล้วข้างต้ นชั้นกลางของลูกอมนั้นสามารถสังเกต
เห็นได้ว่ามีความแตกต่างจากชั้นบนและชั้นล่างการวัดค่าด้วยเทคนิค
DSC (รูปที่ 4) แสดงให้เห็นจุดพีคการดูดกลืนพลังงาน 2 จุดที่
อุณหภูมิประมาณ60 °Cและ95 °Cในการ-ให้ ความร้อนครั้งแรก
ซึ่ งตัวอย่างไม่กลายเป็นผลึกหลังจากที่ให้ ความเย็น (ไม่ได้ แสดงไว้
ณที่นี้) เมื่อให้ ความร้อนครั้ งที่ 2 มี การเปลี่ยนแปลง
สภาพไปเป็นของแข็งคล้ายแก้วที่ อุณหภูมิประมาณ –20 °C
เมื่ อทดสอบชั้ นกลางของลู กอมด้วยระบบ Hot-stage
microscopyผลลัพธ์จากการให้ความร้อนครั้งที่ 1แสดงในรูปที่ 5
ที่อุณหภูมิ 50°Cสามารถมองเห็นผลึกขนาดใหญ่ล้อมรอบไปด้วย
ผลึกขนาดเล็กๆซึ่งผลึกเล็กๆ เหล่านี้ บางส่วนจะจับตัวกันเป็นผลึก
อีกครั้ง (Recrystallization) ในระหว่างที่ให้ความร้อน (Ostwald
ripening) เมื่ ออุ ณหภูมิ อยู่ ที่ 85 °C พบว่าผลึ กส่วนใหญ่
หลอมละลาย ในขณะที่ผลึกขนาดใหญ่ที่ ยังคงเหลืออยู่นั้น จะ
ละลายที่อุณหภูมิประมาณ95 °C
สรุป การหลอมละลายและการอ่อนตัวของวัสดุ สามารถทดสอบ
ได้ อย่างง่ายได้ด้วยเทคนิค DSC และการเทคนิค Optical (เช่น
ใช้ระบบHot-stagemicroscopy)
ในตัวอย่างข้างต้ น ลูกอมที่มี สามชั้นถูกน�ำมาวิเคราะห์ ด้วย
วิธีการเหล่านี้ ซึ ่งผลลัพธ์ที่ได้มีความแตกต่างกันระหว่างชั้นด้านนอก
ของลูกอมทั้งสองชั้นและชั้นตรงกลาง โดยสองชั้นด้ านนอกกลาย
สภาพเป็นสารอสัณฐานทั้งหมดในขณะที่ชั้ นกลางกลายสภาพเป็น
ผลึก การทดสอบด้วยระบบ Hot-stage microscopy ชี้ให้เห็นว่า
ชั้ นที่เป็น “สารอสัณฐาน (Amorphous)” ก็ประกอบไปด้วยผลึก
เช่ นกัน นอกจากนี้ ยังแสดงให้เห็นอย่ างชัดเจนว่ ากระบวนการ
หลอมเหลวที่ซับซ้ อนบนกราฟ DSC นั้น เกิดจากวัสดุจั บตั วกัน
เป็นผลึกอี กครั้ง (Ostwald ripening)
Figure5 Imagesofasample taken from themiddle layerof the
candyatdifferent temperatures.Meltingbeginsatabout50 °C.
Themoltenmaterialaccumulateson theexisting largercrystals
(Ostwald ripening).The largecrystalsso formed thenmelt.The
samplehas completelymelted by about 95 °C.
ข้ อมูลเพิ่มเติ ม/Addtional Information
1 DSC822e fromMettler-Toledo